FEBS-1 耳石微量元素認(rèn)證參考物質(zhì)Febs-1是從紅笛鯛(Lutjanus cam廠)獲得的一種耳石參考物質(zhì)。認(rèn)證值是基于協(xié)作實(shí)驗(yàn)室提交的數(shù)據(jù)的未加權(quán)平均值，認(rèn)證值中的擴(kuò)展不確定性(UCRM)等于U=ku。其中U是根據(jù)JCGM指南[1]計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，k是覆蓋因子，U值是由各種分析方法(Uchar)和與同質(zhì)性相關(guān)的不確定性(UHOM)組合的不確定性確定的。其意圖是，UcRw包括合理地導(dǎo)致測量不確定度的每一個(gè)方面[2]。對所有元素都應(yīng)用了覆蓋因子k=2。下表列出了已為其確定了核證值的元素。

本標(biāo)準(zhǔn)材料主要用于對耳石和其他海洋文石的大量元素組成進(jìn)行校準(zhǔn)和開發(fā)分析方法。

本品應(yīng)緊閉于原瓶內(nèi)，存放于清涼之處，在使用前，應(yīng)以旋轉(zhuǎn)及搖動(dòng)方式將內(nèi)裝物充分混合。瓶子使用后應(yīng)立即緊閉。

干燥指示

FEBS-1 耳石微量元素認(rèn)證參考物質(zhì)可在105℃下在烤箱中干燥3小時(shí)，制備FEBS-1

從魚中提取耳石，用超純水沖洗，風(fēng)干，儲存在聚乙烯瓶中，然后在100級潔凈室內(nèi)用2%超純HNO清洗所有耳石5分鐘，然后用超純水三次沖洗去除表面污染。耳石隨后在超純水中超聲化10 min，在超純水中再次三次沖洗，并允許在層流罩下干72h。用球磨機(jī)粉碎耳石，通過100和200目不銹鋼篩子(分別為150μm和75μm)對所得粉末進(jìn)行篩分，100+和200μ+顆粒返回磨機(jī)磨碎，直至全部物料通過200目篩網(wǎng)。然后對該材料進(jìn)行至少25 kGy的輻射消毒(中子產(chǎn)品公司，Dickerson，MD，美國)。

穩(wěn)定度

由于只對主要、次要和微量元素的總含量感興趣，并與基體的化學(xué)和物理性質(zhì)相結(jié)合，因此不需要在建議的儲存條件下對這種材料進(jìn)行任何嚴(yán)格的穩(wěn)定性測試，因此，在表2所示的不確定度評估中沒有包括對不確定度中特定的長期穩(wěn)定成分的貢獻(xiàn)。

認(rèn)證值

從一組參與者中獲得的結(jié)果被用于FEBS-1 耳石微量元素認(rèn)證參考物質(zhì)的認(rèn)證。這些實(shí)驗(yàn)室是根據(jù)他們以前分析耳石樣本的經(jīng)驗(yàn)選擇的。核證值是從參與實(shí)驗(yàn)室[3，4]的結(jié)果的未加權(quán)平均數(shù)中計(jì)算出來的。

客戶關(guān)系管理生產(chǎn)者指南建議，與材料使用者有關(guān)的所有來源應(yīng)有助于核證值的不確定性[2-4]。在總體不確定度估計(jì)中包括批處理特性(Uchar)中的不確定性、與瓶間可能變化(UHOM)有關(guān)的不確定性以及與長期儲存和運(yùn)輸(USTA)有關(guān)的不穩(wěn)定性。用于計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)值的各種組件如表2所示。